DLT 502.17-2006 火力发电厂水汽分析方法 第17部分：联氨的测定(直接法)
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6 |
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日期： |
2009-9-1 |
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ICS 27.100,F24,备案号：17656-2006,中华人民共和国电力行业标准,DL/T 502.17—2006,火力发电厂水汽分析方法 第十七部分：联氨的测定（直接法）,Analytical methods of steam and water in power plants Part 17：Determination of hydrazine (Direct method),（JISB8224-24.2:1993,IDT）,2006-05-06发布,2006-10-01实施,DL,中华人民共和国发展与改革委员会发布,www.17jzw.com,www.17bzw.cn,www.17jzw.net,www.3x888.com,DL/T 502.17—2006,I,目 次,前言II,1 范围..1,2 规范性引用文件.1,3 方法提要.1,4 试剂..1,5 分析步骤.1,6 结果的表述..1,7 分析报告.2,附录A （资料性附录） 碘标准溶液的配制与标定.3,A.1 试剂3,A.2 操作步骤..3,DL/T 502.17—2006,II,前 言,本标准是根据“国家发展改革委办公厅关于印发2005年行业标准项目计划的通知（发改办工业［2005］739号”的安排进行的,1984年由原水利电力部颁发的《火力发电厂水汽试验方法》迄今已近20年，对加强化学监督、保证发供电设备的安全经济运行起到了应有的作用。随着发电机组参数和容量的不断提高，对化学监督工作提出了新的要求，同时由于科学的进步，试验方法本身的改进也非常大，因此，需要对原《火力发电厂水汽试验方法》进行修订,本标准为DL/T502的第十七部分,本标准等同采用JISB8224-24.2:1993,本标准的附录A为资料性附录,本标准由中国电力企业联合会提出,本标准由电力行业电厂化学标准化技术委员会归口并解释,本标准起草单位：西安热工研究院有限公司,本标准主要起草人： 王广珠 田利 江俭军 史庆琳 孙巍伟 黄善锋,www.17jzw.com,www.17bzw.cn,www.17jzw.net,www.3x888.com,TPRI,DL/T 502.17—2006,1,火力发电厂水汽分析方法,第十七部分：联氨的测定（直接法）,1 范围,本标准规定了锅炉用水和冷却水中联氨的测定方法,本方法适用于锅炉用水和冷却水中联氨含量大于4mg/L水样的测定,2 规范性引用文件,下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的,修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究,是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准,GB/T6903 锅炉用水及冷却水分析方法 通则,DL/T502.2 火力发电厂水汽试验方法 水汽样品的采集,3 方法提要,在试样中加碳酸氢钠使之呈弱碱性，然后用碘标准滴定溶液滴定，定量联氨。其反应方程式如下：,2 4 2 3 2 2 2 N H + 2I + 4NaHCO → N + 4H O + 4NaI + 4CO,4 试剂,4.1 碳酸氢钠,4.2 淀粉指示剂（10g/L）：称取1.0g 淀粉，加5mL 水使其成糊状物，在搅拌下将糊状物加入90mL,沸腾的水中，煮沸（1~2）min，冷却,稀释至100mL。使用期为两周,4.3 碘标准滴定溶液[c( 2 I,2,1,)=0.025 mol/L] ： 取适量按附录A 配制的碘标准滴定溶液,[c( 2 I,2,1,)=0.1 mol/L]准确地稀释至4 倍制得,4.4 试剂纯度应符合GB/T6903 要求,5 分析步骤,5.1 按DL/T502.2 规定采集水样,5.2 取100 mL 水样（体积为V）于300mL 三角瓶中,5.3 加碳酸氢钠约2g 及淀粉指示剂1 mL，摇匀,5.4 用碘标准滴定溶液滴定，至溶液颜色变为兰色并维持约30s不褪色。记录消耗碘标准滴定溶液,的体积V1。同时进行空白试验，记录空白试验消耗碘标准滴定溶液的体积V0,6 结果的表述,水样中联氨含量(mg/L)按式（1）计算：,N2H4 X,TPRI,DL/T 502.17—2006,2,1000,( ) 8 1 0,2 4,×,. × ×,=,V,V V c,X N H （1）,式中：,N2H4 X —水样中联氨含量，mg/L；,0 V —空白试验消耗的碘标准滴定溶液体积，mL；,1 V—滴定水样消耗的碘标准滴定溶液体积，mL；,c—碘标准滴定溶液的浓度，mol/L；,V —水样体积，mL；,8—联氨（ 2 4 N H,4,1,）的摩尔质量， g/mol,注： 也可使用碱性高锰酸钾法取代碘滴定法，即用高锰酸钾氧化联氨的方法滴定联氨，操作方法如下：,取一定体积的试样（含N2H42mg以上）于300mL三角烧瓶，加水到100mL，加50g/L氢氧化钠溶液2mL，用20mmol/L,高锰酸钾溶液滴定至产生褐色的沉淀[氧化锰（IV）]为止。再加入（1+1）硫酸5mL和过量的50mmol/L草酸钠溶,液，保持液温60℃～70℃，用20mmol/L高锰酸钾溶液返滴定，溶液的颜色呈微红色（维持约30s）为终点。同,时进行空白试验。根据实验结果计算出试样中联氨含量,7 分析报告,分析报告应包括下列各项：,a) 注明引用本标准；,b) 受检水样的完整标识：包括水样名称、采样地点、采样日期、取样人、厂名等；,c) 水样中联氨含量， mg/L；,d) 分析人员和分析日期,www.17jzw.com,ww……
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